Kea leboha ha u etetse Nature.com. Mofuta oa sebatli oo u o sebelisang o na le tšehetso e fokolang ea CSS. Bakeng sa liphetho tse ntle ka ho fetisisa, re khothaletsa hore o sebelise mofuta o mocha oa sebatli sa hau (kapa o tima Compatibility Mode ho Internet Explorer). Khabareng, ho netefatsa ts'ehetso e tsoelang pele, re hlahisa sebaka sena ntle le setaele kapa JavaScript.
Lifilimi tsa Nanoscale graphite (NGFs) ke li-nanomaterials tse matla tse ka hlahisoang ke catalytic chemical vapor deposition, empa lipotso li ntse li le mabapi le boiketlo ba tsona ba ho fetisoa le hore na morpholoji ea holim'a metsi e ama tšebeliso ea bona joang lisebelisoa tsa moloko o latelang. Mona re tlaleha kholo ea NGF mahlakoreng ka bobeli a polycrystalline nickel foil (sebaka sa 55 cm2, botenya bo ka bang 100 nm) le phetisetso ea eona e se nang polymer (ka pele le ka morao, sebaka se fihlang ho 6 cm2). Ka lebaka la morphology ea foil ea catalyst, lifilimi tse peli tsa carbon li fapane ka thepa ea tsona ea 'mele le litšobotsi tse ling (joalo ka ho hlaka holimo). Re bontša hore li-NGF tse nang le mokokotlo o ka morao li loketse hantle bakeng sa ho lemoha NO2, ha li-NGF tse boreleli le tse tsamaeang ka lehlakoreng le ka pele (2000 S / cm, ho hanyetsa lakane - 50 ohms / m2) e ka ba li-conductor tse sebetsang. mocha kapa electrode ea sele ea letsatsi (kaha e fetisetsa 62% ea leseli le bonahalang). Ka kakaretso, mekhoa e hlalositsoeng ea kholo le lipalangoang e ka thusa ho hlokomela NGF e le mokhoa o mong oa carbon bakeng sa lisebelisoa tsa theknoloji moo lifilimi tsa graphene le micron-thick graphite li sa lokelang.
Graphite ke lisebelisoa tse sebelisoang haholo indastering. Haholo-holo, graphite e na le thepa ea boima bo fokolang haholo le mocheso o phahameng oa sefofane le motlakase, 'me e tsitsitse haholo libakeng tse thata tsa mocheso le lik'hemik'hale1,2. Flake graphite ke sesebelisoa se tsebahalang sa ho qala lipatlisiso tsa graphene3. Ha e etsoa lifilimi tse tšesaane, e ka sebelisoa mefuteng e mengata ea likopo, ho kenyelletsa le lijana tsa mocheso bakeng sa lisebelisoa tsa elektronike tse kang li-smartphones4,5,6,7, e le lisebelisoa tse sebetsang ho li-sensor8,9,10 le bakeng sa tšireletso ea ho kena-kenana le motlakase11. 12 le lifilimi bakeng sa lithography ka ultraviolet13,14 e feteletseng, ho tsamaisa likanale liseleng tsa letsatsi15,16. Bakeng sa lits'ebetso tsena kaofela, e ka ba molemo o moholo haeba libaka tse kholo tsa lifilimi tsa graphite (NGFs) tse nang le botenya bo laoloang ka nanoscale <100 nm li ka hlahisoa le ho tsamaisoa habonolo.
Lifilimi tsa graphite li hlahisoa ka mekhoa e fapaneng. Ketsahalong e 'ngoe, ho kenyelletsa le ho atolosa ho lateloa ke exfoliation ho ile ha sebelisoa ho hlahisa li-graphene flakes10,11,17. Li-flakes li tlameha ho sebetsoa hape hore e be lifilimi tsa botenya bo hlokahalang, 'me hangata ho nka matsatsi a' maloa ho hlahisa maqephe a graphite a teteaneng. Mokhoa o mong ke ho qala ka li-precursors tse tiileng tse graphable. Ka indasteri, maqephe a li-polymers a entsoe ka carbonized (ho 1000-1500 ° C) ebe a etsoa graphitized (ho 2800-3200 ° C) ho etsa lisebelisoa tse entsoeng hantle. Le hoja boleng ba lifilimi tsena bo phahame, tšebeliso ea matla e bohlokoa1,18,19 'me bonyane botenya bo lekanyelitsoe ho li-microns tse seng kae1,18,19,20.
Catalytic chemical vapor deposition (CVD) ke mokhoa o tsebahalang oa ho hlahisa lifilimi tsa graphene le ultrathin graphite (<10 nm) ka boleng bo phahameng ba sebopeho le litšenyehelo tse utloahalang21,22,23,24,25,26,27. Leha ho le joalo, ha ho bapisoa le kholo ea lifilimi tsa graphene le ultrathin graphite28, kholo ea sebaka se seholo le / kapa ts'ebeliso ea NGF e sebelisang CVD ha e hlahlojoe le ho feta11,13,29,30,31,32,33.
Lifilimi tsa graphene le graphite tse hōlileng ka CVD hangata li hloka ho fetisetsoa ho li-substrates tse sebetsang34. Ho fetisoa ha lifilimi tsena tse tšesaane ho kenyelletsa mekhoa e 'meli e meholo35: (1) phetisetso e se nang li-etch36,37 le (2) etch-based wet chemical transfer (substrate e tšehetsoeng)14,34,38. Mokhoa o mong le o mong o na le melemo le mefokolo e itseng mme o tlameha ho khethoa ho latela ts'ebeliso e reriloeng, joalo ka ha ho hlalositsoe libakeng tse ling35,39. Bakeng sa lifilimi tsa graphene / graphite tse hōlileng ka li-catalytic substrates, ho fetisoa ka mekhoa ea lik'hemik'hale tse metsi (eo polymethyl methacrylate (PMMA) e leng eona e sebelisoang ka ho fetisisa ea tšehetso) e ntse e le khetho ea pele13,30,34,38,40,41,42. Uena le al. Ho ile ha boleloa hore ha ho polymer e neng e sebelisetsoa ho fetisoa ha NGF (sample size e ka bang 4 cm2) 25,43, empa ha ho lintlha tse fanoeng mabapi le botsitso ba sampuli le / kapa ho sebetsana nakong ea ho fetisoa; Mekhoa ea lik'hemik'hale ea metsi e sebelisang li-polymers e na le mehato e 'maloa, ho kenyelletsa le kopo le ho tlosoa ha lesela la sehlabelo la polymer30,38,40,41,42. Ts'ebetso ena e na le mefokolo: mohlala, masala a polymer a ka fetola thepa ea filimi e hōlileng38. Ts'ebetso e eketsehileng e ka tlosa polymer e setseng, empa mehato ena e eketsehileng e eketsa litšenyehelo le nako ea tlhahiso ea lifilimi38,40. Nakong ea kholo ea CVD, lera la graphene ha le behoe feela ka lehlakoreng le ka pele la catalyst foil (lehlakoreng le shebaneng le phallo ea mouoane), empa hape le ka lehlakoreng la eona le ka morao. Leha ho le joalo, e qetellang e nkoa e le sehlahisoa sa litšila 'me e ka tlosoa ka potlako ka plasma e bonolo38,41. Ho tsosolosa filimi ena ho ka thusa ho eketsa chai, le haeba e le ea boleng bo tlaase ho feta filimi ea carbon.
Mona, re tlaleha ho lokisoa ha kholo ea li-wafer-scale bifacial ea NGF e nang le boleng bo phahameng ba sebopeho holim'a polycrystalline nickel foil ka CVD. Ho ile ha hlahlojoa hore na ho thatafala ha bokapele ba ka pele le ka morao ba foil ho ama morphology le sebopeho sa NGF joang. Re boetse re bonts'a phetisetso ea NGF e sa jeng chelete e ngata ebile e se na tikoloho ea NGF ho tloha mahlakoreng ka bobeli a foil ea nickel ho ea ho li-substrates tse sebetsang ka bongata mme re bonts'a hore na lifilimi tse ka pele le tse ka morao li loketse lits'ebetso tse fapaneng joang.
Likarolo tse latelang li bua ka botenya bo fapaneng ba filimi ea graphite ho latela palo ea likarolo tsa graphene tse stacked: (i) single layer graphene (SLG, 1 layer), (ii) few layer graphene (FLG, <10 layers), (iii) multilayer graphene ( MLG, 10-30 layers) le (iv) NGF (~300 layers). Ea ho qetela ke botenya bo atileng haholo bo hlahisoang e le peresente ea sebaka (hoo e ka bang 97% sebakeng ho 100 µm2)30. Ke kahoo filimi eohle e bitsoang NGF feela.
Li-foil tsa polycrystalline nickel tse sebelisetsoang ho kopanya lifilimi tsa graphene le graphite li na le mekhoa e fapaneng ka lebaka la ho etsoa ha tsona le ts'ebetso e latelang. Haufinyane tjena re tlalehile thuto ea ho ntlafatsa ts'ebetso ea kholo ea NGF30. Re bontša hore mekhoa ea ts'ebetso e kang nako ea annealing le khatello ea kamore nakong ea kholo ea kholo e phetha karolo ea bohlokoa ho fumana li-NGF tsa botenya bo lekanang. Mona, re ile ra batlisisa ka ho eketsehileng ho hōla ha NGF holim'a sefahleho se betliloeng (FS) le likarolo tse sa hloekang tsa morao (BS) tsa li-nickel foil (Setšoantšo sa 1a). Ho ile ha hlahlojoa mefuta e meraro ea mehlala ea FS le BS, e thathamisitsoeng ho Lethathamo la 1. Ha ho hlahlojoa pono, khōlo e tšoanang ea NGF ka mahlakoreng a mabeli a nickel foil (NiAG) e ka bonoa ka ho fetoha ha 'mala oa bongata ba Ni substrate ho tloha ho tšobotsi ea silevera ea tšepe. bohlooho ho ea ho 'mala o moputsoa oa matte (setšoantšo sa 1a); litekanyo tsa microscopic li tiisitsoe (setšoantšo sa 1b, c). Sebopeho se tloaelehileng sa Raman sa FS-NGF se hlokometsoeng sebakeng se khanyang 'me se bontšoa ka metsu e khubelu, e putsoa le ea lamunu ho Setšoantšo sa 1b se bontšoa ho Setšoantšo sa 1c. Litlhōrō tsa Raman tsa graphite G (1683 cm−1) le 2D (2696 cm−1) li tiisa ho hōla ha NGF e khanyang haholo (Setšoantšo sa 1c, Letlapa la SI1). Ho pholletsa le filimi, palo e kholo ea Raman spectra e nang le tekanyo e matla (I2D / IG) ~ 0.3 e ile ea hlokomeloa, ha Raman spectra e nang le I2D / IG = 0.8 e ne e sa hlokomeloe ka seoelo. Ho ba sieo ha litlhōrō tse nang le phoso (D = 1350 cm-1) filiming eohle ho bontša boleng bo phahameng ba khōlo ea NGF. Liphetho tse tšoanang tsa Raman li ile tsa fumanoa sampuling ea BS-NGF (Setšoantšo sa SI1 a le b, Letlapa la SI1).
Papiso ea NiAG FS- le BS-NGF: (a) Senepe sa sampuli e tloaelehileng ea NGF (NiAG) e bontšang khōlo ea NGF ka tekanyo ea wafer scale (55 cm2) le lisampole tse hlahisoang ke BS- le FS-Ni foil, (b) FS-NGF Litšoantšo/ Ni e fumanoeng ka microscope ea optical, (c) ponahalo e tloaelehileng ea Raman e tlalehiloeng maemong a fapaneng ho phanele ea b, (d, f) SEM litšoantšo ka boholo bo fapaneng ho FS-NGF/Ni, (e, g) litšoantšo tsa SEM ka boholo bo fapaneng. E beha BS -NGF/Ni. Motsu o moputsoa o bontša sebaka sa FLG, motsu oa lamunu o bontša sebaka sa MLG (haufi le sebaka sa FLG), motsu o mofubelu o bontša sebaka sa NGF, 'me motsu oa magenta o bontša lesaka.
Kaha kgolo e itšetlehile ka botenya ba substrate ea pele, boholo ba kristale, mokhoa oa ho pota-pota le meeli ea lijo-thollo, ho finyella taolo e utloahalang ea botenya ba NGF holim'a libaka tse kholo e ntse e le phephetso20,34,44. Phuputso ena e sebelisitse litaba tseo re li phatlalalitseng nakong e fetileng30. Ts'ebetso ena e hlahisa sebaka se khanyang sa 0.1 ho isa ho 3% ho 100 µm230. Likarolong tse latelang, re fana ka liphetho tsa mefuta e 'meli ea libaka. Litšoantšo tse phahameng tsa SEM li bonts'a boteng ba libaka tse 'maloa tse khanyang tse fapaneng mahlakoreng ka bobeli (Setšoantšo sa 1f, g), se bontšang boteng ba libaka tsa FLG le MLG30,45. Sena se ile sa boela sa tiisoa ke ho hasana ha Raman (setšoantšo sa 1c) le liphello tsa TEM (tse tšohloa hamorao karolong ea "FS-NGF: sebopeho le thepa"). Libaka tsa FLG le MLG tse hlokometsoeng ho FS- le BS-NGF/Ni disampole (ka pele le ka morao NGF e hōlileng ka Ni) e ka 'na ea hōla ka lijo-thollo tse kholo tsa Ni(111) tse entsoeng nakong ea pele ho annealing22,30,45. Ho phutha ho ile ha hlokomeloa ka mahlakoreng ka bobeli (setšoantšo sa 1b, se tšoailoeng ka metsu e pherese). Hangata mameno ana a fumanoa lifiliming tsa graphene le graphite tse hōlileng ka CVD ka lebaka la phapang e kholo ea coefficient ea ho atolosa mocheso pakeng tsa graphite le substrate ea nickel30,38.
Setšoantšo sa AFM se tiisitse hore mohlala oa FS-NGF o ne o le bonolo ho feta mohlala oa BS-NGF (Setšoantšo sa SI1) (Setšoantšo sa SI2). The motso mean square (RMS) roughness values of FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) le BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) ke 82 le 200 nm, ka ho latellana (lekanya sebakeng sa 20 × 20 μm2). Bokhopo bo phahameng bo ka utloisisoa ho latela tlhahlobo ea bokaholimo ba foil ea nickel (NiAR) sebakeng se amoheloang (Setšoantšo sa SI3). Litšoantšo tsa SEM tsa FS le BS-NiAR li bonts'itsoe ho Lipalo SI3a–d, tse bonts'ang libopeho tse fapaneng tsa bokaholimo: foil e bentšitsoeng ea FS-Ni e na le likaroloana tse chitja tse boholo ba nano- le micron, ha foil e sa belisoang ea BS-Ni e bonts'a lere la tlhahiso. joalo ka likaroloana tse nang le matla a holimo. le ho fokotseha. Litšoantšo tse tlase le tse phahameng tsa foil ea nickel e annealed (NiA) li bontšoa ho Setšoantšo sa SI3e–h. Lipalong tsena, re ka bona boteng ba likaroloana tse 'maloa tsa nickel tse boholo ba micron mahlakoreng ka bobeli a foil ea nickel (Fig. SI3e–h). Lithollo tse kholo li kanna tsa ba le sebopeho sa Ni(111) holimo, joalo ka ha ho tlalehiloe30,46. Ho na le phapang e kholo ho morphology ea nickel foil pakeng tsa FS-NiA le BS-NiA. Bokhopo bo phahameng ba BS-NGF / Ni bo bakoa ke sebaka se sa hloekang sa BS-NiAR, e leng karolo e ka holimo ea eona e lulang e le thata haholo esita le ka mor'a hore annealing (Setšoantšo sa SI3). Mofuta ona oa sebopeho sa bokaholimo pele ts'ebetso ea kholo e lumella ho thatafala ha lifilimi tsa graphene le graphite hore li laoloe. Ho lokela ho hlokomeloa hore karoloana ea mantlha e ile ea hlophisoa bocha nakong ea khōlo ea graphene, e ileng ea fokotsa boholo ba lijo-thollo hanyane mme ea eketsa bokaholimo ba bokaholimo ha bo bapisoa le foil e kentsoeng le filimi ea catalyst22.
Ho lokisa boteng ba bokaholimo ba karolo e ka tlase, nako ea ho koaleha (boholo ba lijo-thollo)30,47 le taolo ea tokollo43 ho tla thusa ho fokotsa tekano ea botenya ba NGF ho ea sekala sa µm2 le/kapa esita le sa nm2 (ke hore, botenya ba li-nanometers tse seng kae). Ho laola bokhachane ba bokaholimo, mekhoa e kang ho belisoa ha electrolytic ea foil ea nickel e hlahisitsoeng e ka nkuoa48. The pretreated nickel foil joale e ka ts'oaroa ka mocheso o tlase (<900 ° C) 46 le nako (< 5 min) ho qoba ho thehoa ha lijo-thollo tse kholo tsa Ni(111) (tse molemo bakeng sa kholo ea FLG).
SLG le FLG graphene ha e khone ho mamella tsitsipano ea holim'a li-acids le metsi, e hlokang likarolo tsa tšehetso ea mechine nakong ea mekhoa ea ho fetisa lik'hemik'hale tse metsi22,34,38. Ho fapana le phetisetso ea lik'hemik'hale tse metsi tsa graphene38 e tšehetsoeng ke polymer e le 'ngoe, re fumane hore mahlakoreng ka bobeli a NGF e ntseng e hōla e ka fetisetsoa ntle le tšehetso ea polymer, joalokaha ho bontšoa ho Setšoantšo sa 2a (bona Setšoantšo sa SI4a bakeng sa lintlha tse ling). Phetisetso ea NGF ho substrate e fanoeng e qala ka ho kolobisoa ha filimi e ka tlase ea Ni30.49. Mehlala e hōlileng ea NGF/Ni/NGF e kentsoe bosiu bo le bong ka 15 mL ea 70% HNO3 e hlapolotsoeng ka 600 mL ea metsi a deionized (DI). Ka mor'a hore Ni foil e qhibilihe ka ho feletseng, FS-NGF e lula e bataletse 'me e phaphametse holim'a mokelikeli, feela joaloka sampuli ea NGF / Ni / NGF, ha BS-NGF e qoelisoa ka metsing (setšoantšo sa 2a, b). NGF e ka thoko e ile ea fetisoa ho tloha bekeng e le 'ngoe e nang le metsi a hloekileng ho ea ho beakeng e' ngoe 'me NGF e ka thōko e ile ea hlatsuoa hantle, e pheta makhetlo a mane ho isa ho a tšeletseng ka sejana sa khalase sa concave. Qetellong, FS-NGF le BS-NGF li ile tsa behoa holim'a substrate e lakatsehang (setšoantšo sa 2c).
Ts'ebetso ea phetisetso ea lik'hemik'hale e sa lefelloeng ea polymer bakeng sa NGF e hōlileng ka foil ea nickel: (a) Setšoantšo sa ho phalla ha mokhoa (sheba setšoantšo SI4 bakeng sa lintlha tse ling), (b) Setšoantšo sa Digital sa NGF e arohaneng ka mor'a Ni etching (2 sampuli), (c) Mohlala FS - le BS-NGF e fetisetsoa ho SiO2 / Si substrate, (d) FS-NGF e fetisetsa ho opaque polymer substrate, (e) BS-NGF ho tloha sampole e tšoanang le panel d (e arotsoe likarolo tse peli), e fetisetsoa pampiring ea khauta e entsoeng ka khauta. le Nafion (flexible transparent substrate, mecheng e tšoailoeng ka likhutlo tse khubelu).
Hlokomela hore phetisetso ea SLG e etsoang ho sebelisoa mekhoa ea phetisetso ea lik'hemik'hale e metsi e hloka nako eohle ea ho sebetsa lihora tse 20-24 38. Ka mokhoa oa ho fetisa o sa lefelloeng oa polymer o bontšitsoeng mona (Setšoantšo sa SI4a), nako ea kakaretso ea phetisetso ea NGF e fokotsehile haholo (hoo e ka bang lihora tse 15). Ts'ebetso e na le: (Mohato oa 1) Lokisetsa tharollo ea etching 'me u behe sampuli ho eona (~ 10 metsotso), ebe u emela bosiu bo le bong bakeng sa Ni etching (~ 7200 metsotso), (Mohato oa 2) Hlatsoa ka metsi a hloekisitsoeng (Mohato - 3) . boloka ka metsing a deionized kapa fetisetsa ho target substrate (20 min). Metsi a ts'oaretsoeng pakeng tsa NGF le matrix a mangata a tlosoa ke khato ea capillary (ho sebelisa pampiri e phunyang) 38, ebe marotholi a setseng a metsi a tlosoa ka ho omisa ka tlhaho (hoo e ka bang 30 min), 'me qetellong sampuli e omisitsoe bakeng sa 10 min. metsotso ka ontong ea vacuum (10-1 mbar) mocheso oa 50-90 °C (60 min) 38.
Graphite e tsejoa ka ho mamella ho ba teng ha metsi le moea ka mocheso o phahameng haholo (≥ 200 °C) 50,51,52. Re ile ra leka lisampole ka ho sebelisa Raman spectroscopy, SEM, le XRD ka mor'a ho bolokoa ka metsing a hloekisitsoeng mocheso oa kamore le ka libotlolong tse tiisitsoeng kae kapa kae ho tloha matsatsing a 'maloa ho isa ho selemo se le seng (Setšoantšo sa SI4). Ha ho na ho senyeha ho bonahalang. Setšoantšo sa 2c se bontša FS-NGF e sa lefelloeng le BS-NGF metsing a hloekisitsoeng. Re li hapile ka SiO2 (300 nm) / Si substrate, joalokaha ho bontšitsoe qalong ea Setšoantšo sa 2c. Ho feta moo, joalo ka ha ho bonts'itsoe ho Setšoantšo sa 2d, e, NGF e tsoelang pele e ka fetisetsoa ho li-substrates tse fapaneng tse kang polymers (Thermabright polyamide ho tloha Nexolve le Nafion) le pampiri ea carbon e tlotsitsoeng ka khauta. FS-NGF e phaphametseng e ile ea behoa habonolo holim'a substrate e lebisitsoeng (setšoantšo sa 2c, d). Leha ho le joalo, lisampole tsa BS-NGF tse kholo ho feta 3 cm2 li ne li le thata ho sebetsana le tsona ha li qoelisoa ka ho feletseng ka metsing. Hangata, ha ba qala ho phalla ka metsing, ka lebaka la ho se tsotelle ka linako tse ling ba senya likarolo tse peli kapa tse tharo (setšoantšo sa 2e). Ka kakaretso, re khonne ho finyella phetisetso ea mahala ea polymer ea PS- le BS-NGF (phetiso e tsoelang pele e se nang moeli ntle le kholo ea NGF / Ni / NGF ho 6 cm2) bakeng sa disampole ho fihlela ho 6 le 3 cm2 sebakeng, ka ho latellana. Likotoana life kapa life tse setseng tse kholo kapa tse nyane li ka ba (tse bonoang habonolo ka tharollong ea etching kapa metsing a deionized) ho substrate e lakatsehang (~ 1 mm2, Figure SI4b, bona sampole e fetiselitsoeng ho grid ea koporo joalo ka "FS-NGF: Structure and Properties (e tšohloang) tlas'a "Sebopeho le Thepa") kapa boloka bakeng sa tšebeliso ea nako e tlang (Setšoantšo SI4). Ho itšetlehile ka mokhoa ona, re hakanya hore NGF e ka fumanoa ka lihlahisoa tse fihlang ho 98-99% (ka mor'a ho hōla bakeng sa ho fetisetsa).
Lisampole tsa phetisetso ntle le polymer li ile tsa hlahlojoa ka botlalo. Litšobotsi tsa morphological tsa sefahleho tse fumanoang ho FS- le BS-NGF / SiO2 / Si (setšoantšo sa 2c) se sebelisa litšoantšo tsa optical microscopy (OM) le SEM (setšoantšo sa SI5 le sa 3) se bontšitse hore mehlala ena e fetisitsoe ntle le microscopy. Tšenyo e bonahalang ea sebopeho joalo ka mapetsong, masoba, kapa libaka tse phutholohileng. Mameno a NGF e ntseng e hōla (setšoantšo sa 3b, d, se tšoailoeng ka metsu e pherese) se ile sa lula se tiile ka mor'a ho fetisoa. Ka bobeli FS- le BS-NGFs li entsoe ka libaka tsa FLG (libaka tse khanyang tse bontšitsoeng ka metsu e putsoa ho Setšoantšo sa 3). Ho makatsang ke hore ho fapana le libaka tse 'maloa tse senyehileng tseo ka tloaelo li bonoang nakong ea phetisetso ea polymer ea lifilimi tsa ultrathin graphite, libaka tse' maloa tsa boholo ba micron FLG le MLG tse hokahantsoeng le NGF (tse tšoailoeng ka metsu e putsoa ho Setšoantšo sa 3d) li ile tsa fetisoa ntle le mapheo kapa likheo (Setšoantšo sa 3d) . 3). . Botšepehi ba mechine bo ile ba tiisoa hape ka ho sebelisa litšoantšo tsa TEM le SEM tsa NGF tse fetiselitsoeng holim'a marang-rang a koporo ea lace-carbon, joalokaha ho tšohloa hamorao ("FS-NGF: Structure and Properties"). BS-NGF/SiO2/Si e fetisitsoeng e matla ho feta FS-NGF/SiO2/Si e nang le boleng ba rms ea 140 nm le 17 nm, ka ho latellana, joalo ka ha ho bonts'itsoe ho Figure SI6a le b (20 × 20 μm2). Boleng ba RMS ba NGF bo fetiselitsoeng ho substrate ea SiO2 / Si (RMS <2 nm) e tlaase haholo (hoo e ka bang ka makhetlo a 3) ho feta ea NGF e hōlileng ho Ni (Figure SI2), e bontšang hore boima bo eketsehileng bo ka lumellana le bokaholimo ba Ni. Ho phaella moo, litšoantšo tsa AFM tse entsoeng ka mathōko a FS- le BS-NGF / SiO2 / Si disampole li bontšitse botenya ba NGF ba 100 le 80 nm, ka ho latellana (Fig. SI7). Botenya bo bonyenyane ba BS-NGF bo ka 'na ba bakoa ke hore bokaholimo bo se ke ba pepeseha ka ho toba ho khase ea pele.
E fetisetsoang NGF (NiAG) ntle le polymer ho SiO2 / Si sephaephe (sheba Setšoantšo sa 2c): (a,b) Litšoantšo tsa SEM tsa FS-NGF e fetisitsoeng: ho hōlisa ho tlaase le ho phahameng (ho lumellana le lisekoere tsa lamunu ka phanele). Libaka tse tloaelehileng) - a). (c, d) Litšoantšo tsa SEM tsa BS-NGF e fetisitsoeng: ho hōlisa ho tlaase le ho phahameng (ho lumellana le sebaka se tloaelehileng se bontšitsoeng ke lesela la lamunu ka phanele c). (e, f) Litšoantšo tsa AFM tsa FS- le BS-NGF tse fetisitsoeng. Motsu o moputsoa o emela sebaka sa FLG - phapang e khanyang, motsu oa cyan - phapang e ntšo ea MLG, motsu o mofubelu - phapang e ntšo e emela sebaka sa NGF, motsu oa magenta o emela lesaka.
Motsoako oa lik'hemik'hale oa batho ba hōlileng le ba fetisetsoang FS- le BS-NGF e ile ea hlahlojoa ke X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (Fig. 4). Tlhōrō e fokolang e ile ea hlokomeloa ka mokhoa o lekantsoeng (setšoantšo sa 4a, b), se lumellanang le Ni substrate (850 eV) ea FS-le BS-NGF e hōlileng (NiAG). Ha ho na litlhōrō tsa pono e lekantsoeng ea FS- le BS-NGF / SiO2 / Si (Setšoantšo sa 4c; liphetho tse tšoanang tsa BS-NGF / SiO2 / Si ha li bontšoe), tse bontšang hore ha ho na tšilafalo ea Ni ka mor'a hore e fetisetsoe. . Lipalo tsa 4d-f li bonts'a sebopeho se phahameng sa C 1 s, O 1 s le Si 2p matla a matla a FS-NGF/SiO2/Si. Matla a tlamang a C 1 s ea graphite ke 284.4 eV53.54. Sebopeho sa mola oa litlhōrō tsa graphite hangata se nkoa e le asymmetrical, joalokaha ho bontšitsoe setšoantšong sa 4d54. Boemo bo phahameng ba boemo bo phahameng ba C 1 s spectrum (setšoantšo sa 4d) se boetse se tiisitse phetisetso e hloekileng (ke hore, ha ho na masala a polymer), e lumellanang le lithuto tse fetileng38. Li-linewidths tsa C 1 s spectra ea sampole e sa tsoa lengoa (NiAG) le ka mor'a ho fetisoa ke 0.55 le 0.62 eV, ka ho latellana. Litekanyetso tsena li phahame ho feta tsa SLG (0.49 eV bakeng sa SLG ho SiO2 substrate)38. Leha ho le joalo, litekanyetso tsena li nyane ho feta linewidths tse tlalehiloeng pele bakeng sa lisampole tsa pyrolytic graphene tse shebaneng haholo (~ 0.75 eV) 53,54,55, tse bonts'ang ho ba sieo ha libaka tsa khabone tse nang le phoso linthong tsa hajoale. The C 1 s le O 1 s spectra boemo ba fatše le tsona ha li na mahetla, ho felisa tlhoko ea high-resolution peak deconvolution54. Ho na le tlhoro ea sathelaete ea π → π* e pota-potileng 291.1 eV, eo hangata e bonoang lisampong tsa graphite. Lipontšo tsa 103 eV le 532.5 eV ho Si 2p le O 1 s core level spectra (bona setšoantšo sa 4e, f) se amahanngoa le substrate ea SiO2 56, ka ho latellana. XPS ke mokhoa o sebetsang ka holimo, kahoo matšoao a lumellanang le Ni le SiO2 a fumanoeng pele le ka mor'a ho fetisoa ha NGF, ka ho latellana, ho nkoa hore a tsoa sebakeng sa FLG. Liphetho tse tšoanang li ile tsa hlokomeloa bakeng sa mehlala ea BS-NGF e fetisitsoeng (e sa bontšoang).
Liphetho tsa NiAG XPS: (ac) Liphuputso tsa tlhahlobo ea mefuta e fapaneng ea atomic ea FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni le ho fetisoa FS-NGF/SiO2/Si, ka ho latellana. (d–f) Ponahalo e phahameng ea boemo bo phahameng ba maemo a mantlha a C 1 s, O 1s le Si 2p ea sampuli ea FS-NGF/SiO2/Si.
Boleng bo akaretsang ba likristale tsa NGF tse fetisitsoeng bo ile ba hlahlojoa ho sebelisoa X-ray diffraction (XRD). Mekhoa e tloaelehileng ea XRD (setšoantšo sa SI8) ea FS- le BS-NGF / SiO2 / Si e fetisitsoeng e bontša ho ba teng ha litlhōrō tsa diffraction (0 0 0 2) le (0 0 0 4) ho 26.6 ° le 54.7 °, tse tšoanang le graphite. . Sena se tiisa boleng bo phahameng ba crystalline ba NGF mme bo lumellana le sebaka sa interlayer sa d = 0.335 nm, se bolokiloeng ka mor'a mohato oa ho fetisa. Matla a tlhōrō ea diffraction (0 0 0 2) ke hoo e ka bang makhetlo a 30 a tlhōrō ea diffraction (0 0 0 4), e bontšang hore sefofane sa kristale sa NGF se lumellana hantle le sebaka sa mohlala.
Ho ea ka liphetho tsa SEM, Raman spectroscopy, XPS le XRD, boleng ba BS-NGF/Ni bo fumanoe bo tšoana le ba FS-NGF/Ni, le hoja rms roughness ea eona e ne e phahame hanyenyane (Figures SI2, SI5) le SI7).
Li-SLG tse nang le likarolo tsa tšehetso ea polymer ho fihlela ho 200 nm tse teteaneng li ka phaphamala holim'a metsi. Setupo sena se sebelisoa hangata mekhoeng ea phetisetso ea lik'hemik'hale e nang le polymer-assisted wet22,38. Graphene le graphite ke hydrophobic ( angle e metsi 80–90°) 57 . Libaka tse ka bang teng tsa matla tsa graphene le FLG li tlalehiloe e le tse bataletseng, tse nang le matla a tlase (~1 kJ/mol) bakeng sa motsamao oa morao oa metsi holim'a metsi58. Leha ho le joalo, matla a ho sebelisana a lekantsoeng a metsi a nang le graphene le likarolo tse tharo tsa graphene ke hoo e ka bang - 13 le - 15 kJ / mol, 58 ka ho latellana, e bontšang hore ho sebelisana ha metsi le NGF (hoo e ka bang 300 layers) ho tlaase ha ho bapisoa le graphene. Sena e ka 'na ea e-ba le leng la mabaka a etsang hore NGF e ikemetseng e lule e bataletse holim'a metsi, ha graphene e ikemetseng (e phaphametseng ka metsing) e phunya ebe e robeha. Ha NGF e qoelisoa ka ho feletseng ka metsing (liphello li tšoana bakeng sa NGF e mahoashe le e bataletseng), mahlakore a eona a kobeha (Setšoantšo SI4). Tabeng ea ho qoelisoa ka ho feletseng, ho lebeletsoe hore matla a ho sebelisana le NGF-metsi a batla a imenne habeli (ha a bapisoa le NGF e phaphametseng) le hore mathōko a lesaka la NGF ho boloka sebaka se phahameng sa ho kopana (hydrophobicity). Re lumela hore maano a ka ntlafatsoa ho qoba ho kobeha mathōko a li-NGF tse kentsoeng. Mokhoa o mong ke oa ho sebelisa metsoako e tsoakiloeng ho etsa modulate ho koloba ha filimi ea graphite59.
Phetisetso ea SLG ho mefuta e fapaneng ea li-substrates ka mekhoa ea phetisetso ea lik'hemik'hale e metsi e tlalehiloe pele. Ka kakaretso ho amohetsoe hore matla a fokolang a van der Waals a teng lipakeng tsa lifilimi tsa graphene/graphite le li-substrates (e be li-substrates tse thata tse kang SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 le lacy carbon films30, 34 kapa substrates tse tenyetsehang. joalo ka polyimide 37). Mona re nka hore litšebelisano tsa mofuta o tšoanang ke tsona tse ka sehloohong. Ha rea ka ra bona tšenyo leha e le efe kapa ho peeling ea NGF bakeng sa leha e le efe ea substrates e hlahisitsoeng mona nakong ea ho sebetsana le mechine (nakong ea ho khetholla tlas'a vacuum le / kapa maemo a sepakapaka kapa nakong ea polokelo) (mohlala, Setšoantšo sa 2, SI7 le SI9). Ho phaella moo, ha rea ka ra bona tlhōrō ea SiC ho XPS C 1 s spectrum ea boemo ba mantlha ba sampuli ea NGF / SiO2 / Si (setšoantšo sa 4). Liphetho tsena li bontša hore ha ho na maqhama a lik'hemik'hale pakeng tsa NGF le substrate e lebisitsoeng.
Karolong e fetileng, "Polymer-free transfer of FS- le BS-NGF," re bontšitse hore NGF e ka hōla le ho fetisetsa mahlakoreng ka bobeli a foil ea nickel. Li-FS-NGF le BS-NGF tsena ha li tšoane ho ea ka boima bo holimo, e leng se ileng sa re susumelletsa ho hlahloba mekhoa e loketseng ka ho fetisisa ea mofuta o mong le o mong.
Ha re nahana ka ponahalo e hlakileng le e boreleli ea FS-NGF, re ithutile sebopeho sa eona sa lehae, thepa ea optical le motlakase ka botlalo. Sebopeho le sebopeho sa FS-NGF ntle le ho fetisoa ha polymer li ne li khetholloa ke litšoantšo tsa electron microscopy (TEM) le ho khetha sebaka se khethiloeng sa electron diffraction (SAED) mohlala. Liphetho tse tsamaellanang li bonts'oa ho Setšoantšo sa 5. Litšoantšo tsa TEM tse kholo tse tlase li senotse boteng ba libaka tsa NGF le FLG tse nang le litšobotsi tse fapaneng tsa elektronike tse fapaneng, ke hore libaka tse lefifi le tse khanyang, ka ho latellana (Setšoantšo sa 5a). Ka kakaretso filimi e bontša botšepehi bo botle ba mechine le botsitso pakeng tsa libaka tse fapaneng tsa NGF le FLG, tse nang le ho kopana hantle le ho se na tšenyo kapa ho taboha, tse ileng tsa tiisoa hape ke SEM (Setšoantšo sa 3) le lithuto tse phahameng tsa TEM (Setšoantšo sa 5c-e). Haholo-holo, ho Setšoantšo sa 5d se bontša sebopeho sa borokho karolong ea sona e kholo ka ho fetisisa (boemo bo tšoailoeng ke motsu o nang le matheba a matšo ho Setšoantšo sa 5d), se khetholloang ka sebōpeho sa kgutlotharo 'me se na le lera la graphene le bophara ba hoo e ka bang 51. Sebopeho se nang le sebaka se pakeng tsa 0.33 ± 0.01 nm se fokotsehile hape ho likarolo tse 'maloa tsa graphene sebakeng se moqotetsane (qetellong ea motsu o motšo o tiileng ho Setšoantšo sa 5 d).
Sets'oants'o sa Planar TEM sa sampole ea NiAG e se nang polymer ho gridi ea koporo ea carbon lacy: (a, b) Litšoantšo tse tlase tsa TEM tse kenyelletsang libaka tsa NGF le FLG, (ce) Litšoantšo tse holisang tse phahameng tsa libaka tse fapaneng ho panel-a le panel-b ke metsu e tšoailoeng ka mmala o tshoanang. Metsu e tala ka liphanele a le c e bontša libaka tse chitja tse senyehileng nakong ea ho tsamaisana ha maballo. (f–i) Ka liphanele ho ea ho c, lipaterone tsa SAED libakeng tse fapaneng li bonts'oa ka li-circles tse putsoa, cyan, lamunu le tse khubelu, ka ho latellana.
Sebopeho sa ribone ho Setšoantšo sa 5c se bontša (se tšoailoeng ka motsu o mofubelu) mokhoa o otlolohileng oa lifofane tsa graphite lattice, tse ka 'nang tsa bakoa ke ho thehoa ha li-nanofolds hammoho le filimi (e kentsoeng setšoantšong sa 5c) ka lebaka la khatello e feteletseng ea ho kuta e sa lefelloeng30,61,62 . Tlas'a TEM e nang le liqeto tse phahameng, li-nanofolds tsena tsa 30 li bonts'a mokhoa o fapaneng oa crystallographic ho feta sebaka se seng sa NGF; lifofane tsa basal tsa graphite lattice li sekametse hoo e batlang e le holimo, ho e-na le ho ea holimo joaloka filimi e 'ngoe (e kentsoeng ho Setšoantšo sa 5c). Ka mokhoa o ts'oanang, sebaka sa FLG ka linako tse ling se bonts'a mameno a tšoanang le a moqotetsane (a tšoailoeng ka metsu e putsoa), a hlahang ka kholo e tlase le e mahareng ho Figures 5b, 5e, ka ho latellana. Sets'oants'o sa 5e se tiisa boteng ba likarolo tse peli le tse tharo tsa graphene lefapheng la FLG (sebaka sa interplanar 0.33 ± 0.01 nm), se lumellanang hantle le liphetho tsa rona tse fetileng30. Ho feta moo, litšoantšo tsa SEM tse rekotiloeng tsa NGF e se nang polymer e fetiselitsoeng holim'a marang-rang a koporo a nang le lifilimi tsa lacy carbon (kamora ho etsa litekanyo tse holimo tsa TEM) li bonts'oa ho Setšoantšo sa SI9. Sebaka sa FLG se emisitsoeng hantle (se tšoailoeng ka motsu o moputsoa) le sebaka se robehileng ho Setšoantšo sa SI9f. Motsu o moputsoa (ka lehlakoreng la NGF e fetisitsoeng) o hlahisoa ka boomo ho bontša hore sebaka sa FLG se ka hanyetsa mokhoa oa ho fetisa ntle le polymer. Ka kakaretso, litšoantšo tsena li tiisa hore NGF e emisitsoeng ka mokhoa o itseng (ho kenyeletsoa le sebaka sa FLG) e boloka botšepehi ba mochine esita le ka mor'a ho sebetsana ka thata le ho pepesehela vacuum e phahameng nakong ea litekanyo tsa TEM le SEM (Setšoantšo sa SI9).
Ka lebaka la flatness e babatsehang ea NGF (bona Setšoantšo sa 5a), ha ho thata ho tsamaisa li-flakes haufi le [0001] domain axis ho hlahloba sebopeho sa SAED. Ho itšetlehile ka botenya ba sebaka sa filimi le sebaka sa eona, libaka tse 'maloa tse thahasellisang (lintlha tse 12) li ile tsa khetholloa bakeng sa lithuto tsa electron diffraction. Lipapisong tsa 5a–c, tse 'nè tsa libaka tsena tse tloaelehileng li bontšoa 'me li tšoailoe ka li-circles tse mebala-bala (blue, cyan, orange, and red coded). Lipalo 2 le 3 bakeng sa mokhoa oa SAED. Litšoantšo tsa 5f le g li ile tsa fumanoa sebakeng sa FLG se bontšitsoeng litšoantšong tsa 5 le 5. Joalokaha ho bontšitsoe litšoantšong tsa 5b le c, ka ho latellana. Li na le sebopeho sa hexagonal se ts'oanang le graphene63 e sothehileng. Haholo-holo, Setšoantšo sa 5f se bontša mekhoa e meraro e holimo-limo e nang le mokhoa o ts'oanang oa [0001] axis ea libaka, e pota-potiloeng ke 10 ° le 20 °, joalo ka ha ho pakoa ke ho se lumellane ha angular ea lipara tse tharo tsa litšoantšo (10-10). Ka mokhoa o ts'oanang, Setšoantšo sa 5g se bonts'a lipaterone tse peli tse holimo-limo tse nang le mahlakore a mabeli a pota-potileng ka 20°. Lihlopha tse peli kapa tse tharo tsa lipaterone tsa hexagonal sebakeng sa FLG li ka hlaha ho tloha ho tse tharo tse ka hare ho sefofane kapa ka ntle ho sefofane graphene layers 33 rotated mabapi le tse ling. Ka lehlakoreng le leng, mekhoa ea ho fapana ha elektronike ho Setšoantšo sa 5h, i (e lumellanang le sebaka sa NGF se bontšitsoeng setšoantšong sa 5a) e bonts'a mokhoa o le mong [0001] o nang le tekanyo e phahameng ea ho fapana ka kakaretso, e lumellanang le botenya bo boholo ba lintho tse bonahalang. Mefuta ena ea SAED e lumellana le sebopeho se teteaneng sa graphite le mokhoa o bohareng ho feta FLG, joalokaha ho fanoe ka index 64. Tšobotsi ea thepa ea crystalline ea NGF e senoletse ho kopana ha li-crystallites tse peli kapa tse tharo tse holimo (kapa graphene). Ntho e hlokomelehang ka ho khetheha sebakeng sa FLG ke hore likristale li na le boemo bo itseng ba ho se tsebe letho ka sefofaneng kapa ka ntle ho sefofane. Likaroloana tsa graphite tse nang le li-angles tse potolohang ka sefofaneng tsa 17 °, 22 ° le 25 ° li kile tsa tlalehoa bakeng sa NGF e hōlileng lifiliming tsa Ni 64. Maemo a li-angle a potolohang a bonoang thutong ena a tsamaisana le li-angles tse shebiloeng nakong e fetileng (±1°) bakeng sa graphene e sothehileng ea BLG63.
Thepa ea motlakase ea NGF/SiO2/Si e ne e lekantsoe ho 300 K sebakeng sa 10×3 mm2. Litekanyetso tsa khatello ea elektronike carrier, motsamao le conductivity ke 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 le 2000 S-cm-1, ka ho latellana. Maemo a ho sisinyeha le a conductivity a NGF ea rona a ts'oana le graphite2 ea tlhaho mme a phahame ho feta graphite e fumanehang haholo khoebong (e hlahisitsoeng ka 3000 ° C) 29. Litekanyetso tsa mahloriso tsa elektronike li na le litaelo tse peli tsa boholo bo phahameng ho feta tse sa tsoa tlalehoa (7.25 × 10 cm-3) bakeng sa lifilimi tsa graphite tse nyenyane tse entsoeng ka mocheso o phahameng (3200 ° C) polyimide 20 .
Re boetse re etsa litekanyo tsa phetisetso e bonahalang ea UV ho FS-NGF e fetiselitsoeng ho li-quartz substrates (Setšoantšo sa 6). Sephetho se hlahisoang se bontša phetiso e batlang e sa fetohe ea 62% sebakeng sa 350-800 nm, e bonts'ang hore NGF e fetoha leseli le bonahalang. Ha e le hantle, lebitso "KAUST" le ka bonoa setšoantšong sa digital sa sampuli ho Setšoantšo sa 6b. Le hoja sebopeho sa nanocrystalline sa NGF se fapane le sa SLG, palo ea lihlopha e ka hakanngoa ka mokhoa o batlang o sebelisa molao oa tahlehelo ea phetisetso ea 2.3% ka layer65 e eketsehileng. Ho ea ka kamano ena, palo ea likarolo tsa graphene tse nang le tahlehelo ea phetisetso ea 38% ke 21. NGF e hōlileng haholo-holo e na le likarolo tse 300 tsa graphene, ke hore hoo e ka bang 100 nm thick (Fig. 1, SI5 le SI7). Ka hona, re nka hore ponahalo ea optical e hlokometsoeng e lumellana le libaka tsa FLG le MLG, kaha li ajoa ho pholletsa le filimi (Figs. 1, 3, 5 le 6c). Ntle le lintlha tse ka holimo tsa sebopeho, conductivity le ponaletso le tsona li tiisa boleng bo phahameng ba kristale ba NGF e fetisitsoeng.
(a) Tekanyo ea phetisetso e bonahalang ea UV, (b) phetisetso e tloaelehileng ea NGF ka quartz ho sebelisa sampole ea moemeli. (c) Schematic of NGF (lebokose le lefifi) le libaka tsa FLG le MLG tse arotsoeng ka ho lekana tse tšoailoeng e le libopeho tse sa tloaelehang tse bohlooho ho pholletsa le sampuli (sheba setšoantšo sa 1) (hoo e ka bang 0.1-3% sebakeng sa 100 μm2). Libopeho tse sa reroang le boholo ba tsona setšoantšong ke tsa merero ea litšoantšo feela 'me ha li tsamaellane le libaka tsa sebele.
Translucent NGF e hōlileng ke CVD e kile ea fetisetsoa libakeng tse se nang letho tsa silicon 'me e sebelisoa liseleng tsa letsatsi15,16. Sephetho sa matla a ho fetola matla (PCE) ke 1.5%. Li-NGF tsena li etsa mesebetsi e mengata e kang likarolo tse sebetsang tsa metsoako, litsela tsa lipalangoang tsa tefo, le li-electrode tse pepeneneng15,16. Leha ho le joalo, filimi ea graphite ha e tšoane. Ho ntlafatsa ho eketsehileng hoa hlokahala ka ho laola ka hloko ho hanyetsa lakane le phetisetso ea optical ea electrode ea graphite, kaha thepa ena e 'meli e phetha karolo ea bohlokoa ho khetholla bohlokoa ba PCE ea sele ea letsatsi15,16. Ka tloaelo, lifilimi tsa graphene li na le 97.7% e hlakileng ho leseli le bonahalang, empa li na le khanyetso ea lakane ea 200-3000 ohms / sq.16. Ho hanyetsa holimo ha lifilimi tsa graphene ho ka fokotsoa ka ho eketsa palo ea lihlopha (ho fetisoa ka makhetlo a mangata a likarolo tsa graphene) le doping le HNO3 (~ 30 Ohm / sq.)66. Leha ho le joalo, ts'ebetso ena e nka nako e telele mme likarolo tse fapaneng tsa phetisetso ha se kamehla li bolokang khokahano e ntle. Lehlakore la rona le ka pele la NGF le na le thepa e kang conductivity 2000 S / cm, khanyetso ea pampiri ea filimi 50 ohm / sq. le 62% ponaletso, ho etsa hore e be mokhoa o mong o sebetsang bakeng sa likanale tsa conductive kapa li-electrode tsa counter liseleng tsa letsatsi15,16.
Le hoja sebopeho le lik'hemik'hale tse ka holimo tsa BS-NGF li tšoana le FS-NGF, ho ba thata ha eona ho fapane ("Khōlo ea FS- le BS-NGF"). Pejana, re ne re sebelisa graphite22 ea filimi e tšesaane haholo joalo ka sensor ea khase. Ka hona, re ile ra leka ho khona ho sebelisa BS-NGF bakeng sa mesebetsi ea ho lemoha khase (Setšoantšo sa SI10). Ntlha ea pele, likarolo tse boholo ba mm2 tsa BS-NGF li fetiselitsoe ho interdigitating electrode sensor chip (Setšoantšo sa SI10a-c). Lintlha tsa tlhahiso ea chip li tlalehiloe pele; sebaka sa eona se sebetsang hantle ke 9 mm267. Litšoantšong tsa SEM (Figure SI10b le c), electrode ea khauta e ka tlaase e bonahala ka ho hlaka ka NGF. Hape, ho ka bonoa hore ts'ireletso e ts'oanang ea li-chip e fihletsoe bakeng sa disampole tsohle. Litekanyo tsa sensor ea khase ea likhase tse sa tšoaneng li ngotsoe (setšoantšo sa SI10d) (setšoantšo sa SI11) 'me litekanyetso tsa likarabo tse hlahisoang li bontšoa ho Figs. SI10g. Mohlomong le likhase tse ling tse sitisang ho kenyelletsa SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) le NH3 (200 ppm). Lebaka le leng le ka bang teng ke NO2. tlhaho ea electrophilic ea khase22,68. Ha e adsorbed holim'a graphene, e fokotsa ho monya ha lielektrone hona joale ke sistimi. Papiso ea data ea nako ea karabelo ea sensor ea BS-NGF e nang le li-sensor tse hatisitsoeng pele e hlahisoa ho Lethathamo la SI2. Mokhoa oa ho tsosolosa li-sensor tsa NGF tse sebelisang UV plasma, O3 plasma kapa thermal (50-150 ° C) phekolo ea li-sampuli tse pepenene e ntse e tsoela pele, e lateloa ke ts'ebetsong ea litsamaiso tse kentsoeng69.
Nakong ea ts'ebetso ea CVD, kholo ea graphene e hlaha mahlakoreng ka bobeli a catalyst substrate41. Leha ho le joalo, BS-graphene hangata e ntšoa nakong ea phetiso41. Thutong ena, re bonts'a hore khōlo ea boleng bo phahameng ba NGF le phetisetso ea NGF e se nang polima e ka finyelloa ka mahlakoreng ka bobeli a tšehetso ea li-catalyst. BS-NGF e tšesaane (~ 80 nm) ho feta FS-NGF (~ 100 nm), 'me phapang ena e hlalosoa ke taba ea hore BS-Ni ha e hlahe ka ho toba ho phallo ea khase ea selelekela. Hape re fumane hore ho ba thata ha karoloana ea NiAR ho susumetsa bokhopo ba NGF. Liphello tsena li bontša hore planar e hōlileng FS-NGF e ka sebelisoa e le lisebelisoa tsa pele bakeng sa graphene (ka mokhoa oa exfoliation70) kapa e le mocha o tsamaisang lisele tsa letsatsi15,16. Ka lehlakoreng le leng, BS-NGF e tla sebelisoa bakeng sa ho lemoha khase (Fig. SI9) le mohlomong bakeng sa mekhoa ea ho boloka matla71,72 moo ho ba teng ha eona holimo ho tla ba molemo.
Ha u nahana ka se ka holimo, ho molemo ho kopanya mosebetsi oa morao-rao le lifilimi tsa graphite tse hatisitsoeng pele tse hōlileng ke CVD le ho sebelisa foil ea nickel. Joalo ka ha ho bonoa ho Lethathamo la 2, likhatello tse phahameng tseo re li sebelisitseng li khutsufalitse nako ea karabelo (sekhahla sa kholo) esita le ka mocheso o batlang o le tlase (ka har'a 850-1300 ° C). Hape re fihletse kgolo e kgolo ho feta e tlwaelehileng, e leng se bontshang monyetla wa katoloso. Ho na le lintlha tse ling tse lokelang ho nahanoa, tseo tse ling tsa tsona re li kenyelletseng tafoleng.
NGF ea boleng bo holimo e mahlakore a mabeli e holisitsoe ka foil ea nickel ke catalytic CVD. Ka ho felisa li-substrates tsa setso tsa polymer (tse kang tse sebelisoang ho CVD graphene), re finyella phetisetso ea metsi e hloekileng le e se nang sekoli ea NGF (e hōlileng ka morao le ka pele mahlakoreng a nickel foil) ho mefuta e fapaneng ea likaroloana tsa bohlokoa. Haholo-holo, NGF e kenyelletsa libaka tsa FLG le MLG (hangata 0.1% ho 3% ho 100 µm2) tse hlophisitsoeng hantle ka har'a filimi e teteaneng. Planar TEM e bontša hore libaka tsena li entsoe ka mekotla ea likaroloana tse peli ho isa ho tse tharo tsa graphite / graphene (likristale kapa lihlopha, ka ho latellana), tseo tse ling tsa tsona li nang le phapang ea 10-20 °. Libaka tsa FLG le MLG li ikarabella bakeng sa ponaletso ea FS-NGF ho khanya e bonahalang. Ha e le maqephe a ka morao, a ka tsamaisoa a tšoana le maqephe a ka pele 'me, joalokaha ho bontšitsoe, a ka ba le morero o sebetsang (mohlala, bakeng sa ho lemoha khase). Lithuto tsena li thusa haholo ho fokotsa litšila le litšenyehelo lits'ebetsong tsa CVD tsa indasteri.
Ka kakaretso, botenya bo boholo ba CVD NGF bo pakeng tsa (tlaase-le-multi-layer) graphene le indasteri (micrometer) graphite sheets. Mefuta e mengata ea thepa ea bona e thahasellisang, e kopantsoeng le mokhoa o bonolo oo re o hlahisitseng bakeng sa tlhahiso ea bona le lipalangoang, li etsa hore lifilimi tsena li tšoanelehe ka ho khetheha bakeng sa likopo tse hlokang karabelo ea ts'ebetso ea graphite, ntle le litšenyehelo tsa mekhoa e matla ea tlhahiso ea indasteri e sebelisoang hona joale.
Foil ea nickel e boima ba 25-μm (99.5% bohloeki, Goodfellow) e kentsoe setsing sa khoebo sa CVD (Aixtron 4-inch BMPro). Sistimi e ile ea hloekisoa ka argon mme ea fallisetsoa khatellong ea motheo ea 10-3 mbar. Eaba ho behoa foil ea nickel. ka Ar / H2 (Ka mor'a hore pele ho annealing ea Ni foil bakeng sa 5 min, foil e ne e pepesehetse khatello ea 500 mbar ho 900 ° C. NGF e ne e kenngoa ka phallo ea CH4 / H2 (100 cm3 ka 'ngoe) bakeng sa 5 min. Joale sampuli e ile ea pholile ho ea mocheso o ka tlase ho 700 ° C ho sebelisoa Ar flow (4000 cm3) ho 40 ° C / min Lintlha tse mabapi le ho ntlafatsa ts'ebetso ea NGF li hlalosoa kae kapa kae
Sebopeho sa bokaholimo ba sampole se ile sa bonoa ke SEM e sebelisa microscope ea Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Mohlala oa ho hlaka holim'a metsi le botenya ba NGF li ile tsa lekanngoa ho sebelisoa AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Litekanyo tsa TEM le SAED li ile tsa etsoa ho sebelisoa microscope ea FEI Titan 80–300 Cubed e nang le sethunya se khanyang se phahameng (300 kV), mofuta oa FEI Wien monochromator le lense ea CEOS spherical aberration corrector ho fumana liphetho tsa ho qetela. qeto ea sebaka 0.09 nm. Mehlala ea NGF e ile ea fetisetsoa ho li-grids tsa koporo tse koahetsoeng ka carbon lacy bakeng sa litšoantšo tse bataletseng tsa TEM le tlhahlobo ea sebopeho sa SAED. Ka hona, boholo ba li-flocs tsa mohlala li fanyehiloe ka har'a li-pores tsa lera le tšehetsang. Mehlala ea NGF e fetisitsoeng e ile ea hlahlojoa ke XRD. Mekhoa ea ho fapana ha X-ray e ile ea fumanoa ho sebelisoa phofo ea diffractometer (Brucker, D2 phase shifter e nang le mohloli oa Cu Kα, 1.5418 Å le LYNXEYE detector) ho sebelisa mohloli oa mahlaseli oa Cu o nang le sebaka sa mahlaseli sa bophara ba 3 mm.
Litekanyo tse 'maloa tsa lintlha tsa Raman li ile tsa tlalehoa ho sebelisoa microscope e kopanyang (Alpha 300 RA, WITeC). Laser ea 532 nm e nang le matla a tlase a ho hlasimolla (25%) e sebelisitsoe ho qoba litlamorao tse bakoang ke mocheso. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) e entsoe ho Kratos Axis Ultra spectrometer holim'a sampuli ea sebaka sa 300 × 700 μm2 ho sebelisoa mahlaseli a monochromatic Al Kα (hν = 1486.6 eV) ka matla a 150 W. Resolution spectra e fumanoe ho matla a phetiso ea 160 eV le 20 eV, ka ho latellana. Mehlala ea NGF e fetiselitsoeng holim'a SiO2 e ile ea khaoloa likotoana (3 × 10 mm2 ka 'ngoe) ho sebelisoa PLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser ho 30 W. Copper wire contacts (50 μm thick) e ne e entsoe ka ho sebelisa pente ea silevera tlas'a microscope ea optical. Lipalangoang tsa motlakase le liteko tsa phello ea Holo li ile tsa etsoa ho disampole tsena ho 300 K le phapang ea matla a khoheli ea ± 9 Tesla tsamaisong ea tekanyo ea thepa ea 'mele (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Lits'oants'o tse fetisoang tsa UV-vis li ile tsa rekotoa ho sebelisoa Lambda 950 UV-vis spectrophotometer sebakeng sa 350-800 nm NGF e fetiselitsoeng ho li-quartz substrates le lisampole tsa quartz.
Sensor ea ho hanyetsa lik'hemik'hale (interdigitated electrode chip) e ne e kenyelelitsoe ho boto ea potoloho e hatisitsoeng ka tloaelo 73 'me khanyetso e ile ea ntšoa ka nakoana. Boto ea potoloho e hatisitsoeng eo sesebelisoa se leng ho eona e hokahane le li-terminals tsa ho kopana ebe e kenngoa ka har'a kamore ea ho utloa khase ea 74. Litekanyo tsa ho hanyetsa li nkiloe ka matla a 1 V ka ho hlahloba ho tsoelang pele ho tloha ho hloekisa ho ea ho khase ebe o hloekisa hape. Kamore e qalile ho hloekisoa ka ho hloekisoa ka naetrojene ho 200 cm3 bakeng sa hora ea 1 ho etsa bonnete ba hore ho tlosoa bahlahlobi ba bang bohle ba teng ka kamoreng, ho kenyelletsa le mongobo. Bahlahlobisisi ka bomong ba ile ba lokolloa butle ka phaposing ka lebelo le tšoanang la 200 cm3 ka ho koala cylinder ea N2.
Phetolelo e ntlafalitsoeng ea sengoloa sena e hatisitsoe 'me e ka fumaneha ka sehokelo se kaholimo ho sengoloa.
Inagaki, M. le Kang, F. Carbon Materials Science le Engineering: Lintho tsa motheo. Khatiso ea bobeli e hlophisitsoe. 2014. 542.
Pearson, HO Handbook of Carbon, Graphite, Diamond le Fullerenes: Properties, Processing and Applications. Khatiso ea pele e hlophisitsoe. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Lifilimi tse kholo tsa multilayer graphene/graphite e le li-electrode tse tšesaane tse tsamaisang pepenene. kopo. fisiks. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Thermal thepa ea graphene le thepa ea carbon e nang le nanostructured. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW le Cahill DG Thermal conductivity ea lifilimi tsa graphite tse hōlileng ka Ni (111) ka mocheso o tlase oa mouoane oa lik'hemik'hale. lehlalosi. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Khōlo e tsoelang pele ea lifilimi tsa graphene ka ho kenngoa ha mouoane oa lik'hemik'hale. kopo. fisiks. Wright. 98(13), 133106(2011).
Nako ea poso: Aug-23-2024